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如何防止和去除FID收集极上的积垢
如何防止和去除FID收集极上的积垢
*近有许多客户为**收集极积垢,拆洗
FID
时,把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据
FID
工作原理,收集极对地为高阻,一般都在
10
7
欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接**,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。所以当操作
FID
遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗
FID
检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:
1.
气流比是否合适;
2.
汽化室严重污染
;
3.
柱流失严重
(
老化不够
)
;
4.
静电放大器不稳定;
5.
极化电压不稳定;
6.
有关信号连接接触**;
7.
市电不稳定;
8.
接地不正确;
9.
数据处理机有故障或参数设置不合理;
10.
气体纯度欠佳
(
特别是使用各种气体发生器时
)
;
11.
色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验,上述检查即简单又直观。
我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经
FID
中燃烧后生成的二氧化硅所致,为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意:
1.谱柱在连接检测器使用前充分老化;
2.*好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200;
3.在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。
在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后,其**积垢方法有以下三种供大家参考使用:
1.注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质;
2.拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次;
3.若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法
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